Medidor de humedad - Determinación de humedad por destilación
La destilación se inventó a principios del siglo XX cuando usaba líquidos orgánicos en ebullición para separar el agua de una muestra y todavía se usa en la actualidad.
1. Principio: coloque el solvente orgánico insoluble en agua y la muestra en el dispositivo de medición de humedad de destilación para calentar, la humedad en la muestra se evapora junto con el vapor solvente, condense dicho vapor en el tubo de condensación y obténgalo de la capacidad de la humedad El contenido de humedad de la muestra.
2. Pasos
Pesar con precisión 2.00-5.00g de muestra → colocar en una retorta de determinación de humedad de 250 ml → agregar aproximadamente 50-75ml de solvente orgánico → conectar al dispositivo de destilación → calentar y destilar lentamente → hasta que la mayor parte del agua se evapore → acelere la destilación → hasta que el volumen de agua en el tubo de escala ya no aumente → lectura
calcular:
Humedad=V/W
V——La capacidad de la capa de agua en el tubo graduado ml
W - el peso de la muestra (g)
3. Disolventes orgánicos de uso común y base de selección
Los solventes orgánicos de uso común son más claros que el agua y más pesados que el agua.
Benceno xileno CCl4
Densidad 0.88 0.86 0.86 1.59
Punto de ebullición 80 grados 80 grados 140 grados 76,8 grados
Base de selección: Los alimentos que son inestables al calor generalmente no usan xileno, porque tiene un punto de ebullición alto, y a menudo se usa un solvente orgánico con un punto de ebullición bajo, como el benceno. Para algunas muestras que contienen azúcar, que se puede descomponer para liberar agua, como la cebolla deshidratada y el ajo deshidratado, se puede usar benceno y el solvente orgánico debe seleccionarse de acuerdo con la naturaleza de la muestra.
4. Ventajas y desventajas de la destilación
excelente
punto:
⑴ Intercambio de calor adecuado
⑵La reacción química después del calentamiento es menor que el método gravimétrico
⑶Equipamiento simple y manejo conveniente
defecto:
⑴El agua y los solventes orgánicos son propensos a la emulsificación
(2) Es posible que la humedad de la muestra no se evapore en absoluto.
(3) A veces, la humedad se adhiere a la pared del tubo del condensador, lo que provoca errores de lectura.
No es ideal para la estratificación, lo que provocará errores de lectura. Se puede agregar una pequeña cantidad de alcohol amílico o isobutanol para evitar la aparición de emulsión.
Este método se usa para determinar una gran cantidad de sustancias volátiles en la muestra además de la humedad, por ejemplo, éteres, aceites aromáticos, ácidos volátiles, CO2, etc. Actualmente, la AOAC estipula que el método de destilación se usa para la determinación de la humedad de la alimentación. , lúpulo y condimentos, especialmente especias. La destilación es el único y reconocido método de análisis y prueba de humedad.
4. Método Karl Fischer
*, el método Karl Fischer es un método para medir trazas de humedad en diversas sustancias. Desde que fue propuesto por Karl Fischer en 1935, este método ha estado usando I2, SO2, piridina, CH3OH anhidro (contenido de agua por debajo del 0.05 por ciento) y la organización de estandarización ha establecido este método como el estándar para midiendo trazas de humedad, y nuestro país también ha establecido este método como el estándar nacional para medir trazas de humedad.
1. Principio: En presencia de agua, es decir, el agua de la muestra y el SO2 y el I2 del reactivo de Karl Fischer producen una reacción redox.
I2 más SO2 más 2H2O → 2HI más H2SO4
Pero esta reacción es una reacción reversible, cuando la concentración de ácido sulfúrico supera el 0.05 por ciento, puede ocurrir la reacción inversa. Si dejamos que la reacción proceda en una dirección positiva, necesitamos agregar una sustancia alcalina apropiada para neutralizar el ácido generado durante la reacción. Se ha demostrado mediante experimentos que la adición de piridina al sistema puede hacer que la reacción avance hacia la derecha.
3 C5H5N más H2O más I2 más SO2 → 2 ácido yodhídrico piridinio más anhídrido sulfúrico piridinio
El anhídrido sulfúrico producido por la piridina es inestable y puede reaccionar con el agua, consumiendo parte del agua e interfiriendo en la determinación. Para hacerlo estable, podemos agregar metanol anhidro.
Anhídrido sulfúrico de piridina más CH3OH (anhidro) → metilsulfato de piridinio
Escribimos la reacción de tres pasos anterior como la fórmula de reacción total:
I2 más SO2 más H2O más 3 piridina más CH3OH2 hidroyoduro de piridinio más metilsulfato de piridina
A partir de la fórmula de reacción se puede ver que 1 mol de agua necesita 1 mol de yodo, 1 mol de dióxido de azufre, 3 mol de piridina y 1 mol de metanol para producir 2 mol de hidriodato de piridinio y 1 mol de metilsulfato de piridinio. Estos son datos teóricos, pero de hecho, la cantidad de SO2, piridina y CH3OH es excesiva, y el exceso de yodo libre después de la reacción es de color marrón rojizo, lo que se puede determinar como el punto final.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. preparación y calibración del reactivo de Karl Fischer
Si se usa metanol como solvente, la relación molar de I2, SO2 y C5H5N (contenido de agua por debajo del 0.05 por ciento) en el reactivo es
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
La concentración efectiva de este reactivo depende de la concentración de yodo. La concentración efectiva del reactivo recién preparado disminuye constantemente. La razón es que cada componente del reactivo en sí también contiene algo de agua, pero la razón principal de la disminución de la concentración del reactivo es causada por algunas reacciones secundarias, que consumen una parte de yodo.
Esto también muestra que la preparación de este reactivo debe prepararse por separado, dividirse en dos reactivos, A y B, y almacenarse por separado, y luego mezclarse antes de su uso, y debe calibrarse.
Una solución de I2 en CH3OH
Líquido B CH3OH solución de piridina de SO2
Este método tiene requisitos estrictos sobre los reactivos, que requieren que el metanol y la piridina sean anhidros, y requiere un analizador de humedad KF (fabricado por el Instituto de Industria Química de Shanghái)
Preparación:
Pesar 85g de I2 → poner en un matraz marrón seco con tapón → añadir 670ml de CH3OH anhidro → tapar el frasco → agitar para disolver todo el I2 → añadir 270ml de piridina → mezclar bien → enfriar en baño de hielo → pasar 60g de gas SO2 seco → tapón Poner el corcho → calibrar y usar después de 24 horas en la oscuridad
Calibración:
Primero agregue 50ml de metanol anhidro → en el reactor → encienda la energía → encienda el agitador electromagnético → deje caer el reactivo KF en el metanol para que la traza restante de agua en el metanol y el reactivo lleguen al final punto (es decir, el puntero alcanza una cierta escala, no registre la cantidad de reactivo KF) → mantenga durante un minuto → inyecte 10 ul de agua destilada (equivalente a 0,01 g de agua) desde el puerto de alimentación del reactor con una jeringa de 10 ul → el indicador del amperímetro está cerca de cero → valorar hasta el punto final original con reactivo KF → registrar
F=G*100/V
F——Equivalente en agua del reactivo KF (mg/ml)
V——El volumen de reactivo consumido por la titulación KF (ml)
G - el peso del agua (g)
3. Pasos
Para muestras sólidas, como dulces, que deben triturarse con anticipación, pese {{0}}.30~0.50 g en una botella de pesaje
Tome 50 ml de metanol → colóquelo en el reactor, el metanol agregado debe poder sumergir el electrodo, titule el agua traza en 50 ml de metanol con reactivo KF → deje caer hasta que el indicador sea igual a la calibración y permanezca sin cambios durante 1 minuto → abra el puerto de alimentación → coloque la escala Agregue una buena muestra inmediatamente → coloque el tapón de piel → revuelva → deje caer el reactivo KF hasta el punto final y manténgalo sin cambios durante 1 min → registre
calcular:
Humedad=FV/W
F——Equivalente en agua del reactivo KF (mg/ml)
V——Reactivo de Karl Fischer consumido para la titulación (ml)
W - peso de la muestra (g)
Nota: ① Este método es aplicable a muestras de dulces, chocolate, grasa, lactosa y frutas y verduras deshidratadas en los alimentos;
② Hay materiales reductores fuertes en la muestra, incluida la vitamina C, que no se pueden medir;
③ El método Karl Fischer no solo puede medir el agua libre en la muestra, sino también detectar el agua unida, es decir, el resultado de este método puede reflejar de manera más objetiva el contenido total de agua en la muestra.
④ La finura de la muestra sólida debe ser de malla 40, y se debe usar un pulverizador en lugar de moler para evitar la pérdida de agua.
