Factores que influyen en la detección de detectores de humedad
1. Velocidad de titulación
Controle la dosis de titulación añadida en la titulación de Karl Fischer. Teóricamente hablando, cuanto más rápido se agregue el titrante, mejor, y solo se detiene cuando se alcanza el punto final, para medir con precisión el consumo de titrante.
2. valor pH
La velocidad de reacción máxima se produce entre pH 5,5 y 8. En el funcionamiento real, debe evitarse un pH > 8 o un pH < 4. Al valorar muestras ácidas o alcalinas, se debe agregar tampón para ajustar el pH de la solución.
3. Velocidad de agitación
La velocidad de agitación óptima es cuando se observa un pequeño vórtice. Si la velocidad es demasiado lenta, la titulación también será lenta e insuficiente y puede ocurrir una sobretitulación. Si la velocidad de agitación es demasiado rápida, se formarán burbujas de aire en la solución y las burbujas de aire causarán valores de medición erróneos.
4. Instrumento
Alimente el líquido antes de medir la muestra para asegurarse de que no haya aire en la bureta ni en la tubería. Si el valor de deriva de la solución de Karl Fischer es demasiado alto, el tamiz molecular debe reemplazarse a tiempo. El tamiz molecular de la botella de residuos que contiene SO2 debe limpiarse primero con agua desionizada, luego secarse y regenerarse. Se requiere un mantenimiento regular para el instrumento. Para limpiar el motor de superficie del valorador, use un baño ultrasónico de agua desionizada durante unos minutos o use un baño de ácido crómico y luego límpielo con agua desionizada.
5. Humedad ambiental
La humedad ambiental es la principal causa de errores en la titulación de casete. Para ambientes con humedad relativa > 80 por ciento, se debe instalar un deshumidificador en la habitación y el equipo experimental no debe estar directamente frente al acondicionador de aire.
6. Concentración de valorante
Para titulantes y solventes, asegúrese de que se utilicen dentro del período de validez de los reactivos, y deben almacenarse adecuadamente para evitar que absorban la humedad ambiental y reduzcan la concentración del reactivo en sí. Los reactivos deben almacenarse en un lugar seco a baja temperatura y pueden colocarse en un plato seco.
7. Disolvente
Los solventes tienen un efecto en la reacción de Cassie. El estudio encontró que cuando el contenido de metanol en el solvente es mayor o igual al 20 por ciento, el yodo y el agua reaccionan en una proporción de 1:1, por lo que la cantidad de metanol siempre debe ser no menor que la cantidad mínima requerida.
El contenido de humedad en el disolvente también influye en la titulación de Karl Fischer. Cuando el contenido de agua en el solvente es superior a 1 mol/L, el título aumentará, lo que afectará la precisión de los resultados de la medición. Sin embargo, esta situación es rara en la práctica, porque el contenido de humedad del solvente es insignificante.
8. Muestra
Cuanto mayor sea el volumen de la muestra, mayor será la precisión de la medición. Debido a la influencia de la humedad ambiental absorbida en los resultados al muestrear y agregar muestras. Vale la pena mencionar que cuando se agregue la muestra, evite que se pegue a la pared de la cubeta, para no afectar los resultados de la medición y causar errores innecesarios. Cuando se agrega el solvente a la botella de reacción, debe agitarse repetidamente 3-4 veces, para que pueda obtener rápidamente un valor de deriva estable.
9. Temperatura
Los tituladores de Karl Fischer contienen más del 90 por ciento de metanol o etanol, cuyo volumen se expande rápidamente debido a los cambios de temperatura y la concentración disminuye en consecuencia.
10. Reacciones secundarias entre muestras y reactivos de Karl Fischer
La reacción secundaria que afecta el resultado de la titulación ocurre en paralelo con la reacción de Cassie, y la interferencia de la reacción secundaria debe eliminarse antes de que ocurra la reacción de Cassie.
11. Sellado
Para evitar que la humedad en el aire externo afecte la precisión de los resultados, se requiere que el equipo de titulación y la piscina de reacción tengan un buen sellado; de lo contrario, la absorción de humedad causará inestabilidad a largo plazo y errores graves en el punto final.
12. Operación de inyección de muestra
La contaminación externa de la aguja del inyector afectará los resultados de la medición y, al mismo tiempo, es necesario evitar la pérdida de muestras durante la inyección.
13. Toma prestado el fenómeno terminal
En el proceso de titulación de Karl Fischer, a veces ocurre el fenómeno del punto final, es decir, el punto final se alcanza antes, lo que da como resultado resultados de medición bajos. Especialmente en la determinación de muestras con baja concentración de contenido de agua, la influencia es aún mayor, e incluso la determinación no puede llevarse a cabo. Esto se debe principalmente a que el oxígeno del aire oxida los iones de yoduro en la celda de titulación a yodo, lo que reduce el consumo de reactivos. La luz del sol también promoverá significativamente la reacción de oxidación de los iones de oxígeno y yoduro, y se deben tomar medidas para proteger los reactivos de la luz. Además, la composición de los reactivos y el entorno operativo tienen cierta influencia en la velocidad de la reacción.
