Análisis y Aplicación del Microscopio Electrónico en Nanomateriales
Como su nombre lo indica, un microscopio es un instrumento que se utiliza para ampliar objetos diminutos para su observación. A través de un sistema óptico de electrones compuesto por tres lentes electromagnéticos, el haz de electrones se enfoca en un pequeño haz de electrones de unos varios nm para irradiar la superficie de la pieza de prueba. La lente final está equipada con una bobina de escaneo, que se utiliza principalmente para desviar el haz de electrones, de modo que pueda escanear el espacio bidimensional en la pieza de prueba, y este escáner está sincronizado con el escaneo de rayos catódicos (CRT). . Cuando el haz de electrones golpea, los electrones secundarios (electrones secundarios) y los electrones reflejados se excitan cuando se prueba la pieza de prueba. Cuando el detector detecta estos electrones, la señal se envía al CRT a través del amplificador. Dado que la corriente en la bobina de exploración está sincronizada con la corriente del tubo de imagen, la señal generada en cualquier punto de la superficie de la pieza de prueba corresponde al tubo de imagen. Por lo tanto, la probeta es un instrumento analítico que puede expresar la topografía y características de la superficie una a una por medio de imágenes síncronas. Los microscopios electrónicos se dividen en muchos tipos, y la selección adecuada se realiza de acuerdo con las necesidades. La resolución o ampliación de la imagen producida por diferentes tecnologías de microscopio también es diferente, como: microscopio electrónico de barrido SEM, microscopio electrónico de transmisión TEM, microscopio electrónico de transmisión de barrido STM, microscopio de fuerza atómica AFM, etc.
Las propiedades del material de la pieza de prueba también son una parte muy importante, básicamente determinadas por tres factores: composición estructural y unión, para poder observar la pequeña escala, y luego desarrollar el microscopio electrónico, estas herramientas se limitan a la superficie del material. , y no puede proporcionar la información interna del material. Información sobre la composición estructural y los enlaces, pero los científicos de materiales deben conocer la información sobre la composición estructural y los enlaces dentro del material, por lo que el microscopio electrónico de transmisión TEM tiene electrones de alta energía (100kM~1MeV) para impulsar el haz de electrones hacia el interior del material. pieza de prueba, a través de Después de la muestra, debido a la interacción de energía potencial de Coulomb entre los electrones y los átomos dentro de la muestra, no hay pérdida de energía, lo que se conoce comúnmente como el fenómeno de "dispersión elástica". Podemos obtener información sobre la microestructura interna y la estructura atómica a partir de electrones de dispersión elásticos e inelásticos. Los electrones dispersos elásticamente e inelásticamente se reflejarán en el plano de la imagen a través de la lente del objetivo. La entrada del haz de electrones con diferentes energías afectará el volumen de la pieza de prueba, y la relación es proporcional. Cuando el voltaje es alto, algunos electrones secundarios provienen de menos de 0,2 μm de la superficie (el espesor de la lámina de mica). Por lo tanto, es necesario usar un voltaje más bajo para observar el material polimérico, como el nanómetro, para no perder la información en la superficie superior, pero preste atención al efecto de descarga en la pieza de prueba no conductora.
La influencia de la superficie de la probeta en el EDS, si la propia probeta SEM es metálica o tiene buena conductividad, puede detectarse directamente sin tratamiento previo. Sin embargo, si no es conductor, debe recubrirse con una película metálica con un espesor de 50-200Å en la superficie. La película de metal debe recubrirse uniformemente en la superficie para evitar perturbar la superficie de la pieza de prueba. La película de metal suele ser de oro o Au. - Aleación de paladio o platino. Las operaciones de preparación de piezas de prueba más comúnmente utilizadas incluyen: corte, limpieza, incrustación, esmerilado, pulido, erosión, recubrimiento en polvo, chapado en oro, etc. Las piezas de prueba grandes deben cortarse en tamaños apropiados para la observación, mientras que las piezas de prueba pequeñas deben ser incrustado para la observación. Se debe prestar atención a algunos principios en la preparación de las probetas SEM: se debe revelar la posición que se va a analizar, la conductividad de la superficie debe ser buena, las sustancias resistentes al calor, líquidas o gelatinosas, deben contenerse para evitar la volatilización, las superficies no conductoras deben recubrirse con oro, porque no podemos determinar los elementos materiales. La fuente, la proporción de la señal generada por los electrones retrodispersados, se analiza cualitativa y cuantitativamente analizando las características liberadas por la pieza de prueba.
Otro microscopio electrónico, TEM, no solo puede observar la estructura de dislocación en el cristal y después del procesamiento y tratamiento térmico, sino que también puede observar directamente la formación de cristales secundarios, esquinas, recristalización, fluencia y dislocación en cristales multifásicos. Muchos fenómenos que están estrechamente relacionados con las propiedades mecánicas de las sustancias, como la interacción con los precipitados, el haz de electrones interactúa con la pieza de prueba, forma un patrón de difracción en el plano retrofocal después de la lente del objetivo y genera una imagen ampliada en la imagen. avión. . Cuando se opera un microscopio electrónico, el espejo intermedio a menudo se enfoca en el plano focal o el plano de imagen detrás de la lente del objetivo cambiando la corriente del espejo intermedio, y luego se observa el patrón de difracción o la imagen ampliada, respectivamente. Las dos imágenes generadas por las diferentes condiciones de difracción de las diversas partes de la pieza de prueba irradiadas por el haz de electrones son una imagen de campo brillante y una imagen de campo oscuro. La diferencia entre ellos es que la apertura de la lente del objetivo bloquea el haz de electrones (o haz de electrones directo), solo permite que el haz de electrones directo pase a través de la imagen (haz de electrones de difracción), observe y fotografíe la estructura tridimensional o corte en el superficie de la pieza de prueba, especialmente adecuada para la investigación de muestras biológicas, pero con electrones dispara a través de objetos, revelando su estado interno. TEM puede analizar características tan pequeñas como 1 Å, siempre que la muestra deba cortarse con un grosor que no exceda los 1000 Å. Por lo tanto, TEM no puede presentar una imagen ampliada de un mosquito, pero puede revelar el virus oculto en las células de los insectos.
