¿Cuáles son los principales métodos para determinar la humedad?
UNO, método de determinación de humedad de uso común:
1. Método de secado por calor:
①Método de secado a presión atmosférica (este método es ampliamente utilizado);
② Método de secado al vacío (utilizado cuando algunas muestras se calientan y descomponen);
③ método de secado por infrarrojos (este método es ampliamente utilizado);
④ método de secado al vacío (método desecante);
2. Destilación
3. Método de Karl Fischer
4. Determinación de la actividad del agua AW
2. Método de secado por calor
1. Método de secado a presión atmosférica
(1) Características y principios
Características: este método es el más utilizado, la operación y el equipo son simples y tienen una precisión muy alta.
Principio: La humedad en los alimentos generalmente se refiere a la sustancia que se pierde al calentarla a unos 100 grados bajo presión atmosférica. Pero lo que realmente se pierde a esta temperatura es la cantidad total de sustancias volátiles, no toda el agua.
(2) El método de secado debe cumplir las siguientes condiciones (para alimentos):
La humedad es el único componente volátil
La humedad debe evaporarse por completo.
Los cambios químicos de otros ingredientes en los alimentos debido al calor son insignificantes.
No apto para alimentos con alto contenido de azúcar y grasas.
Siempre que cumpla con los tres puntos anteriores, se puede utilizar el método de secado en horno. El método de secado al horno generalmente se lleva a cabo a 100-105 grados.
(3) Puntos de determinación del método de secado en horno
Muestreo (pesaje): preste atención para evitar cambios de humedad
Hay tres factores en la selección de las condiciones de secado: ① temperatura; ② secado a presión (presión atmosférica, vacío); ③ tiempo.
(Generalmente, se pueden usar 70-105 grados para alimentos que son inestables al calor; 120-135 grados se pueden usar para alimentos que son estables al calor).
(4) método de operación
Limpiar el plato de pesaje→secar a peso constante→pesar la muestra→colocar en el horno con temperatura ajustada ({{0}} grados)→secar durante 1,5 horas→enfriar en desecador→pesar→secar durante otro {{ 5}}.5 hora→pesar a peso constante (La diferencia entre los dos pesos no excede 0.002g, que es el peso constante)
Cálculo: Humedad=G2－G1/W
Contenido sólido (porcentaje)=100－porcentaje de humedad
G1——peso del plato de pesaje después de peso constante (g)
G2—plato de pesaje y peso de la muestra después del peso constante (g)
W - peso de la muestra (g)
(5) Causas de errores en el método de secado al horno
La muestra contiene sustancias volátiles no humectantes (alcohol, ácido acético, aceites esenciales, fosfolípidos, etc.);
La combinación de algunos componentes de la muestra y el agua hace que los resultados medidos sean bajos (como la hidrólisis de la sacarosa en dos monosacáridos moleculares), principalmente para limitar la volatilización del agua;
La grasa de los alimentos se oxida con el oxígeno del aire, lo que aumenta el peso de la muestra;
Descomposición de sustancias en condiciones de alta temperatura (la fructosa es sensible al calor);
Se forma una capa dura en la superficie de la muestra analizada, lo que dificulta la difusión del agua; especialmente para muestras ricas en azúcar y almidón;
Secar hasta que la muestra reabsorba agua.
2. Método de secado al vacío
(1) Principio: use una temperatura más baja para secar a presión reducida para eliminar la humedad, y la cantidad reducida en la muestra es el contenido de humedad de la muestra.
Esta ley se aplica a los alimentos que se deterioran fácilmente cuando se calientan a más de 100 grados y contienen agua ligada que es difícil de eliminar. El resultado de la medición está más cerca de la humedad real.
(2) Método de operación
Pese con precisión 2.00-5.00g de muestra→plato de pesaje seco a peso constante→horno de vacío→70 grados, grado de vacío 93.3-98.6KPa (700-740 mmHg)→secar durante 5 horas→enfriar en plato de secado→pesar hasta peso constante
Cálculo: Humedad=G/W
G——La pérdida de peso después del secado en la muestra (g)
W - peso de la muestra (g)
El método de secado al vacío para medir la humedad generalmente se usa para muestras por encima de 100 grados que son propensas al deterioro, daño o difícil de eliminar el agua unida, como jarabe, glutamato monosódico, azúcar, dulces, miel, mermelada y verduras deshidratadas, etc. ser medido por el método de secado al vacío.
Determinación de humedad por DOS y destilación (Dean-Stark)
La destilación se inventó a principios del siglo XX cuando usaba líquidos orgánicos hirviendo para separar el agua de una muestra y todavía se usa en la actualidad.
(1) Principio: coloque el solvente orgánico insoluble en agua y la muestra en el dispositivo de medición de humedad de destilación para calentar, la humedad en la muestra se evapora junto con el vapor solvente y condensa dicho vapor en el tubo del condensador, y el contenido de humedad es determinado por la capacidad del agua. Obtenga el contenido de humedad de la muestra.
(2) pasos
Pesar con precisión 2.00-5.00g de muestra → colocar en una retorta de determinación de humedad de 250 ml → agregar aproximadamente 50-75ml de solvente orgánico → conectar al dispositivo de destilación → calentar y destilar lentamente → hasta que la mayor parte del agua se evapore → acelere la destilación → hasta que el volumen de agua en el tubo de escala ya no aumente → lectura
(3) Calcular:
Humedad=V/W
V——La capacidad de la capa de agua en el tubo graduado ml
W - el peso de la muestra (g)
(4) Disolventes orgánicos de uso común y base de selección
Los solventes orgánicos de uso común son más claros que el agua y más pesados que el agua.
Benceno xileno CCl4
Densidad 0.880.860.861.59
Punto de ebullición 80 grados 80 grados 140 grados 76,8 grados
(5) Base de selección: el xileno generalmente no se usa para alimentos que son inestables al calor, porque tiene un punto de ebullición alto y, a menudo, se usa un solvente orgánico con un punto de ebullición bajo, como el benceno. Para algunas muestras que contienen azúcar, que se puede descomponer para liberar agua, como la cebolla deshidratada y el ajo deshidratado, se puede usar benceno y el solvente orgánico debe seleccionarse de acuerdo con la naturaleza de la muestra.
(6) Ventajas y desventajas de la destilación.
Ventajas: suficiente intercambio de calor; menos reacción química después del calentamiento que el método gravimétrico; equipo simple y manejo conveniente
Desventajas: el agua y los disolventes orgánicos son propensos a la emulsión; es posible que el agua de la muestra no se evapore en absoluto; el agua a veces se adhiere a la pared del tubo del condensador, provocando errores de lectura; la estratificación no es la ideal, provocando errores de lectura, se puede añadir una pequeña cantidad de pentanol o isobutanol evita la formación de emulsiones.
