Procedimientos operativos estándar para el método de determinación de humedad
El propósito de los procedimientos operativos estándar para el método de determinación de la humedad es establecer un procedimiento operativo estándar para el método de determinación de la humedad. Adecuado para medición de humedad. La responsabilidad principal es que el inspector de calidad implemente este procedimiento operativo, y el director de la sala de inspección es responsable de supervisar la correcta implementación de este procedimiento.
El procedimiento operativo estándar para el método de determinación de la humedad es el siguiente
A. Método de valoración volumétrica
Este método se basa en el principio de que el yodo y el dióxido de azufre pueden reaccionar cuantitativamente con agua en soluciones de piridina y metanol para determinar el contenido de agua. El instrumento utilizado debe estar seco y poder evitar la invasión de humedad del aire. La operación de medición debe realizarse en un lugar seco.
Preparación y calibración de la solución de prueba de Fischer (1) Preparación: Pesar 110 g de yodo (colocado en un secador de ácido sulfúrico durante más de 48 horas), colocarlo en un matraz con tapón seco, agregar 160 ml de piridina anhidra, prestar atención al enfriamiento, agitar hasta que se disuelva todo el yodo, agregar 300 ml de metanol anhidro, pesar el matraz, enfriarlo en un baño de hielo, agregar dióxido de azufre seco para aumentar el peso en 72 gy luego agregar metanol anhidro para obtener 1000 ml. Cerrar el matraz, agitar bien y colocarlo en un lugar oscuro durante 24 horas.
Este líquido debe protegerse, sellarse y almacenarse en un lugar fresco y seco. Calibre la concentración antes de su uso.
(2) Calibre directamente con un medidor de humedad. Alternativamente, tome una botella de vidrio con tapón seco y pese con precisión unos 30 mg de agua redestilada. A menos que se especifique lo contrario, agregue 2-5ml de metanol anhidro y valore con esta solución hasta que la solución cambie de amarillo claro a marrón rojizo. Alternativamente, utilice el método de titulación con parada permanente (Apéndice VII A) para indicar el punto final; Realice otra prueba en blanco y calcule de acuerdo con la siguiente ecuación.
En la fórmula, F equivale al peso de agua en miligramos por 1 ml de solución de prueba de Feuerbach;
W es el peso del agua destilada pesada, mg;
A es el volumen de solución de prueba de Fisher consumido para la titulación, ml;
B es el volumen de solución de prueba de Fisher consumido para el blanco, en ml.
El método de medición pesa con precisión una cantidad adecuada de la muestra de prueba (se consumen aproximadamente 1-5 ml de solución de prueba de Fisher) y, a menos que se especifique lo contrario, el solvente es metanol, que se mide directamente usando un analizador de humedad. Alternativamente, coloque la muestra de prueba en una botella de vidrio con tapón seco, agregue 2-5ml de solvente y valore con la solución de prueba de Fisher agitando (o agitando) continuamente hasta que la solución cambie de amarillo claro a marrón rojizo. Alternativamente, utilice el método de titulación con parada permanente (Apéndice VII A) para indicar el punto final; Realice otra prueba en blanco y calcule de acuerdo con la siguiente ecuación.
En la fórmula, F equivale al peso de agua en miligramos por 1 ml de solución de prueba de Feuerbach;
W es el peso del agua destilada pesada, mg;
A es el volumen de solución de prueba de Fisher consumido para la titulación, ml;
B es el volumen de solución de prueba de Fisher consumido para el blanco, en ml.
El método de medición pesa con precisión una cantidad adecuada de la muestra de prueba (se consumen aproximadamente 1-5 ml de solución de prueba de Fisher) y, a menos que se especifique lo contrario, el solvente es metanol, que se mide directamente usando un analizador de humedad. Alternativamente, coloque la muestra de prueba en una botella de vidrio con tapón seco, agregue 2-5ml de solvente y valore con la solución de prueba de Fisher agitando (o agitando) continuamente hasta que la solución cambie de amarillo claro a marrón rojizo. Alternativamente, utilice el método de titulación con parada permanente (Apéndice VII A) para indicar el punto final; Realice otra prueba en blanco y calcule de acuerdo con la siguiente ecuación.
Contenido de agua en la muestra de prueba (porcentaje)
B. Método de valoración de Coulomb
Este método todavía se basa en la reacción de Karl Fischer y utiliza el método de titulación con parada permanente (Apéndice VII A) para determinar el contenido de agua. En comparación con la valoración volumétrica, el yodo valorante en la valoración de Coulomb no se añade desde la bureta, sino que se produce mediante electrólisis de un electrolito anódico que contiene iones de yodo. Una vez que toda el agua esté completamente titulada, aparecerá una pequeña cantidad de exceso de yodo en el electrolito del ánodo, y el electrodo de doble alambre de platino detecta esta señal para detener la producción de yodo. Según la ley de Faraday, la cantidad de yodo generada es directamente proporcional a la corriente que pasa, por lo que el método de medición del consumo total de electricidad puede determinar la cantidad total de agua. Este método se utiliza principalmente para determinar el contenido de humedad de sustancias con trazas de agua ({{0}}.0001~0,1 por ciento) y es particularmente adecuado para la determinación de humedad en sustancias químicas inertes como los hidrocarburos. , alcoholes y ésteres. Los instrumentos utilizados deben estar secos y poder evitar la invasión de la humedad del aire; La operación de medición debe realizarse en un lugar seco.
Prepare o compre soluciones de titulación de acuerdo con los requisitos del valorador Karl Fischer Coulomb. Debido a que el instrumento puede medir la electricidad con mucha precisión, no es necesario calibrar la solución de titulación.
El método de medición primero elimina la humedad del sistema mediante titulación previa y luego mide con precisión una cantidad adecuada de la muestra de prueba (con un contenido de humedad de aproximadamente 0.5-5 mg), la transfiere rápidamente a el electrolito del ánodo y lo mide directamente usando un valorador Karl Fischer Coulomb. El punto final se indica mediante el método de titulación con parada permanente (Apéndice VII A), y el contenido de humedad en la muestra de prueba se lee directamente en la pantalla del instrumento, donde cada 1 mg equivale a 10,72 culombios de electricidad. Contenido de agua en la muestra de prueba ( por ciento )
En la fórmula, A es el volumen de solución de prueba de Fisher consumido por la muestra de prueba, en ml;
B es el volumen de solución de prueba de Fisher consumido en el blanco, ml;
F es el peso de agua equivalente a 1 ml de solución de prueba de Fisher, mg;
W es el peso de la muestra de prueba, mg
