Introducción a los procedimientos operativos estándar para el método de determinación de humedad
El propósito de los procedimientos operativos estándar para el método de determinación de la humedad es establecer un procedimiento operativo estándar para el método de determinación de la humedad. Adecuado para medición de humedad. La responsabilidad principal es que el inspector de calidad implemente este procedimiento operativo, y el director de la sala de inspección es responsable de supervisar la correcta implementación de este procedimiento.
El procedimiento operativo estándar para el método de determinación de la humedad es el siguiente
Primer método (método de Fischer)
A. Método de valoración volumétrica
Este método se basa en el principio de que el yodo y el dióxido de azufre pueden reaccionar cuantitativamente con agua en soluciones de piridina y metanol para determinar el contenido de agua. El instrumento utilizado debe estar seco y poder evitar la invasión de humedad del aire. La operación de medición debe realizarse en un lugar seco.
Preparación y calibración de la solución de prueba de Fischer (1) Preparación: Pesar 110 g de yodo (colocado en un secador de ácido sulfúrico durante más de 48 horas), colocarlo en un matraz con tapón seco, agregar 160 ml de piridina anhidra, prestar atención al enfriamiento, agitar hasta que se disuelva todo el yodo, agregar 300 ml de metanol anhidro, pesar el matraz, enfriarlo en un baño de hielo, agregar dióxido de azufre seco para aumentar el peso en 72 gy luego agregar metanol anhidro para obtener 1000 ml. Cerrar el matraz, agitar bien y colocarlo en un lugar oscuro durante 24 horas.
Este líquido debe protegerse, sellarse y almacenarse en un lugar fresco y seco. Calibre la concentración antes de su uso.
(2) Calibre directamente con un medidor de humedad. Alternativamente, tome una botella de vidrio con tapón seco y pese con precisión unos 30 mg de agua redestilada. A menos que se especifique lo contrario, agregue 2-5ml de metanol anhidro y valore con esta solución hasta que la solución cambie de amarillo claro a marrón rojizo. Alternativamente, utilice el método de titulación con parada permanente (Apéndice VII A) para indicar el punto final; Realice otra prueba en blanco y calcule de acuerdo con la siguiente ecuación.
En la fórmula, F equivale al peso de agua en miligramos por 1 ml de solución de prueba de Feuerbach;
W es el peso del agua destilada pesada, mg;
A es el volumen de solución de prueba de Fisher consumido para la titulación, ml;
B es el volumen de solución de prueba de Fisher consumido para el blanco, en ml.
Pese con precisión una cantidad adecuada de la muestra de prueba utilizando el método de determinación (se consumen aproximadamente 1-5ml de solución de prueba de Fischer). A menos que se especifique lo contrario, el disolvente
El metanol se mide directamente utilizando un analizador de humedad. Alternativamente, coloque la muestra de prueba en una botella de vidrio con tapón seco, agregue 2-5ml de solvente y valore con la solución de prueba de Fisher agitando (o agitando) continuamente hasta que la solución cambie de amarillo claro a marrón rojizo. Alternativamente, utilice el método de titulación con parada permanente (Apéndice VII A) para indicar el punto final; Realice otra prueba en blanco y calcule de acuerdo con la siguiente ecuación.
Procedimientos operativos estándar para el método de determinación de humedad Figura 2
Donde A es el volumen de solución de prueba de Fisher consumido por la muestra de prueba, ml;
B es el volumen de solución de prueba de Fisher consumido en el blanco, ml;
F es el peso de agua equivalente a 1 ml de solución de prueba de Fisher, mg;
W es el peso de la muestra de prueba, mg.
