Discusión sobre la tecnología sem del microscopio electrónico de barrido
Elementos de prueba SEM
1. Análisis de la morfología de la superficie del material, observación de la morfología de microáreas
2. Analizar la forma, el tamaño, la superficie, la sección transversal y la distribución del tamaño de las partículas de diversos materiales
3. Observación de la morfología de la superficie, análisis de la rugosidad de la película y del espesor de la película de varias muestras de película delgada
La preparación de muestras SEM es más simple que la preparación de muestras TEM y no requiere incrustación ni corte.
Solicitud de muestra:
La muestra debe ser sólida; cumplir con los requisitos de composición no tóxica, no radiactiva, no contaminante, no magnética, anhidra y estable.
Principios de preparación:
La muestra cuya superficie está contaminada debe limpiarse adecuadamente sin destruir la estructura de la superficie de la muestra y luego secarse;
Las fracturas o secciones recién rotas generalmente no necesitan ser tratadas, para no dañar el estado estructural de la fractura o superficie;
La superficie o fractura de la muestra a erosionar debe limpiarse y secarse;
Las muestras magnéticas se desmagnetizan previamente;
El tamaño de la muestra debe ser adecuado para el tamaño del portamuestras dedicado al instrumento.
Métodos comunes:
muestra a granel
Bloque de material conductor: no se requiere preparación de la muestra, y la muestra se une al portamuestras con pegamento conductor para observación directa.
Materiales a granel no conductores (o poco conductores): primero use el método de recubrimiento para tratar la muestra para evitar la acumulación de carga y afectar la calidad de la imagen.
muestra de polvo
Método de dispersión directa:
El adhesivo de doble cara se pega en la lámina de cobre, las partículas de la muestra que se va a probar se esparcen directamente sobre ella con la ayuda de bolas de algodón, y la muestra se sopla suavemente con la bola de limpieza de oídos para quitarla pegada y no firmemente. partículas fijas.
Voltee la pieza de vidrio cargada con partículas, alinéela con la plataforma de muestra preparada y golpee suavemente con pinzas pequeñas o varillas de vidrio para que las partículas finas caigan uniformemente sobre la plataforma de muestra.
Método de dispersión ultrasónica: coloque una pequeña cantidad de partículas en un vaso de precipitados, agregue una cantidad adecuada de etanol y vibre ultrasónicamente durante 5 minutos, luego agréguelo a la lámina de cobre con un gotero y déjelo secar naturalmente.
Método de recubrimiento
Recubrimiento al vacío
El método de recubrimiento por evaporación al vacío (denominado evaporación al vacío) consiste en calentar la materia prima que se formará en el recipiente de evaporación en una cámara de vacío, de modo que los átomos o moléculas se vaporicen y escapen de la superficie, formando un flujo de vapor que incide sobre el sólido (llamado sustrato). o sustrato) superficie, el método de condensación formando una película sólida.
recubrimiento por pulverización iónica
principio:
El recubrimiento de bombardeo iónico es una descarga luminiscente en una cámara de bombardeo con vacío parcial para generar iones de gas positivos; bajo la aceleración del voltaje entre el cátodo (objetivo) y el ánodo (muestra), los iones cargados positivamente bombardean la superficie del cátodo. El material de la superficie del cátodo se atomiza; los átomos neutros formados se pulverizan desde todas las direcciones y caen sobre la superficie de la muestra, formando así una película uniforme sobre la superficie de la muestra.
Características:
Para cualquier material a recubrir, siempre que pueda convertirse en un objetivo, se puede realizar la pulverización catódica (adecuada para preparar materiales difíciles de evaporar, y no es fácil obtener materiales de película delgada correspondientes a compuestos de alta pureza). );
La película obtenida por pulverización se adhiere bien al sustrato;
El consumo de metales preciosos es menor, solo unos pocos miligramos cada vez;
El proceso de pulverización tiene buena repetibilidad, el espesor de la película se puede controlar y, al mismo tiempo, se puede obtener una película con un espesor uniforme en un sustrato de gran superficie.
Método de pulverización catódica: pulverización catódica de CC, pulverización catódica de radiofrecuencia, pulverización catódica de magnetrón, pulverización catódica reactiva.
1. pulverización catódica de CC
Rara vez se usa porque la tasa de deposición es demasiado baja ~0.1 μm/min, el sustrato se calienta, el objetivo debe ser conductor, alto voltaje de CC y alta presión de aire.
Ventajas: dispositivo simple, fácil de controlar, buena repetibilidad del encofrado.
Desventajas: alta presión de trabajo (10-2Torr), la bomba de alto vacío no funciona;
Baja tasa de deposición, alto aumento de la temperatura del sustrato, solo se pueden usar objetivos metálicos (los objetivos aislantes hacen que se acumulen iones positivos)
2. pulverización catódica de RF
Frecuencia RF: 13,56 MHz
Características:
Los electrones realizan un movimiento oscilante, lo que prolonga el camino y ya no necesita alto voltaje.
Las películas delgadas dieléctricas aislantes se pueden preparar mediante pulverización catódica por radiofrecuencia
El efecto de polarización negativa de la pulverización catódica de RF hace que sea similar a la pulverización catódica de CC.
3. Pulverización con magnetrón
Principio: use el campo magnético para cambiar la dirección del movimiento de los electrones, restringir y extender la trayectoria de los electrones, mejorar la probabilidad de ionización de los electrones en el gas de trabajo y usar efectivamente la energía de los electrones. Por lo tanto, la pulverización catódica del objetivo provocada por el bombardeo de iones positivos sobre el objetivo es más eficaz, y la pulverización catódica puede llevarse a cabo en condiciones de presión de aire más bajas. sobre sustratos que sólo pueden depositarse a tiempo.
