Principios de determinación del analizador de humedad volumétrica y analizador de humedad coulométrica
Principio de la titulación de Karl Fischer para la determinación de la humedad
El analizador de humedad volumétrica calcula el contenido de agua midiendo el volumen de reactivo Karl Fischer consumido durante el proceso de reacción.
When the Karl Fischer titration method is used to determine the moisture content, it mainly relies on the electrochemical reaction: when I2+2e ó 2I - is present in the solution of the reaction cell at the same time as I2 and I -, the reaction occurs simultaneously at the positive and negative ends of the electrode, that is, I2 is reduced on one electrode and I - is oxidized on the other Electrodo, por lo que hay una corriente que pasa entre los dos electrodos. Si solo yo, y ningún i2 está presente en la solución, entonces no hay corriente que pase entre los dos electrodos. El reactivo Karl Fischer contiene ingredientes activos como la piridina y el yodo. Cuando se deja caer en un tanque de reacción, puede sufrir la siguiente reacción química con agua en la solución de prueba:
H2O ＋ SO2 ＋ I2 ＋ 3C5H5N → 2C5H5N · HI ＋ C5H5N · SO3
C5H5N · SO 3+ CH3OH → C5H5N · HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H ++ I - La reacción continúa, consumiendo continuamente agua para generar i -, hasta el punto final de la reacción de titulación y el consumo de agua se completa. En este punto, la presencia de pequeñas cantidades de reactivo Karl Fischer sin reaccionar en la solución es necesaria para que ocurra la presencia simultánea de i2 e i. La solución entre los dos electrodos de platino comienza a conducir y alcanza el punto final indicado por la corriente, deteniendo la titulación. Por lo tanto, el contenido de agua en la solución puede calibrarse midiendo el volumen (capacidad) del reactivo Karl Fischer consumido.
El principio de determinación del método Karl Fischer Coulomb (método de cantidad eléctrica)
El medidor de humedad del método Coulomb calcula el contenido de agua midiendo la cantidad de corriente que pasa a través del proceso de reacción.
El método de cantidad eléctrica se basa en disolver la muestra en un electrolito que contiene un disolvente especial con una cierta cantidad de yodo, y el agua consume yodo. Sin embargo, el yodo requerido ya no se titula utilizando reactivos calibrados que contienen yodo, pero a través del proceso de electrólisis, los iones de yodo en la solución se oxidan a yodo en el ánodo: 2i --2 E -- → i2, y el yodine producido producido reacciona con el agua en la muestra. El punto final se indica mediante electrodos de platino duales. Detenga la electrólisis cuando la concentración de yodo en el electrolito vuelva a la concentración original. Luego, según la ley de electrólisis de Faraday, calcule el contenido de humedad de la muestra a probar.
