Filosofías de medición subyacentes de los medidores de humedad volumétricos y culombimétricos
Principio de medición de la determinación volumétrica de humedad de Karl Fischer
El medidor de humedad volumétrico calcula el contenido de agua midiendo el volumen de reactivo de Karl Fischer consumido en el proceso de reacción.
El método volumétrico de Karl Fischer para medir el contenido de agua se basa principalmente en la reacción electroquímica: I2 más 2eó2I- Cuando tanto I2 como I- existen en la solución de la celda de reacción, la reacción transcurre simultáneamente en los extremos positivo y negativo de los electrodos. , es decir, I2 se reduce en un electrodo y I- se oxida en el otro electrodo, por lo que fluye una corriente entre los dos electrodos. Si solo hay I- pero no I2 en la solución, no fluirá corriente entre los dos electrodos. El reactivo de Karl Fischer contiene ingredientes eficaces como piridina y yodo, que pueden reaccionar con el agua de la solución a analizar de la siguiente manera cuando se dosifica y se deja caer en la celda de reacción:
H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 más CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H plus plus I- Esta reacción continúa consumiendo agua y genera I-, hasta el final de la titulación de la reacción, el agua se consume. En este momento, la solución tiene una pequeña cantidad de reactivo de Karl Fischer que no ha reaccionado, de modo que I2 e I- existen simultáneamente. La solución entre los dos electrodos de platino comienza a conducir electricidad, la corriente indica el punto final y se detiene la titulación. De este modo, el contenido de agua en la solución se calibra midiendo el volumen (capacidad) del reactivo de Karl Fischer consumido.
Principio de medición del método culombimétrico de Karl Fischer (método culombimétrico)
El medidor de humedad culombimétrico calcula el contenido de agua midiendo la cantidad de corriente que pasa a través del proceso de reacción.
El método culombimétrico se basa en disolver la muestra en una solución electrolítica que contiene una cierta cantidad de yodo, y el agua consume yodo, pero el yodo requerido ya no se titula con un reactivo calibrado que contiene yodo, sino mediante el proceso de electrólisis, de modo que los iones yoduro en la solución se oxidan a yodo en el ánodo: el yodo producido por 2I---2e─→I2 reacciona con el agua de la muestra. El punto final se indica con un electrodo doble de platino. Cuando la concentración de yodo en el electrolito vuelva a la concentración original, detenga la electrólisis. Luego, según la ley de electrólisis de Faraday: calcular el contenido de humedad de la muestra a analizar.
